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阿昔洛韦的标准
来源(名称)、含量(效价)
本品为9-(2-羟乙氧甲基)鸟嘌呤。按干燥品计算,含C8H11N5O3不得少于98.0%。
性状
本品为白色结晶性粉末;无臭,无味。
本品在冰醋酸或热水中略溶,在乙醚或二氯甲烷中几乎不溶;在氢氧化钠试液中易溶。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》213图)一致。
检查
溶液的澄清度与颜色
取本品0.50g,加1%氢氧化钠溶液10ml使溶解,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(2010年版药典二部附录ⅨB)比较,不得更浓(供注射用)或与2号浊度标准液(2010年版药典二部附录Ⅸ B)比较,不得更浓(供口服、外用);如显色,与黄色1号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深(供注射用)或与黄色2号标准比色液(2010年版药典二部附录Ⅸ A第一法)比较,不得更深(供口服、外用)。
有关物质
取本品,加二甲基亚砜溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,照薄层色谱法(2010年版药典二部附录ⅤB)试验,吸取上述溶液5μl,点于硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-浓氨溶液(80:20:2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,除主斑点外,不得显其他杂质斑点。
鸟嘌呤与其他有关物质
精密称取本品约40mg,置200ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液2ml使溶解,加0.1%(V/V)磷酸溶液25ml后用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;另精密称取鸟嘌呤对照品10mg,置50ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液5ml使溶解,加0.1%磷酸溶液5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为鸟嘌呤对照品贮备液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为鸟嘌呤杂质对照品溶液。照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,甲醇为流动相B,按下表进行梯度洗脱;柱温35℃;检测波长为254nm。取鸟嘌呤对照品溶液与对照溶液各适量,等体积混合,摇匀,取20μl注入液相色谱仪,调节色谱系统及检测灵敏度,阿昔洛韦峰与鸟嘌呤峰之间的分离度应大于3.0;阿昔洛韦峰的峰高约为满量程的10%。再精密量取供试品溶液、鸟嘌呤对照品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,鸟嘌呤的量按外标法以峰面积计算,不得过0.7%;其他各杂质峰面积之和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%)。
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